上傳時(shí)間：2023/6/13 0:00:00 來(lái)源：易買(mǎi)儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊：174
本方案參照2015版《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中禁用組分檢驗(yàn)方法2.4第二法：高效液相色譜-紫外檢測(cè)器/熒光檢測(cè)器法，該法適用于化妝品中雌三醇等7種組分含量的測(cè)定。
一、方法原理
樣品提取后，經(jīng)高效液相色譜儀分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。
二、儀器和試劑
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 標(biāo)準(zhǔn)系列的制備
雌**標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別稱(chēng)取雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚各0.2g（精確到0.0001g），用少量甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度。
雄**標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別稱(chēng)取睪丸酮、甲基睪丸酮各0.6g（精確到0.0001g），用少量甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，配制成含睪丸酮、甲基睪丸酮為6.00mg/mL的溶液。取此溶液 10.0mL置100mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度。
孕**標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取黃體酮 0.6g（精確到 0.0001g），用少量甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，配制成含孕**6.00mg/mL的溶液。取此溶液 10.0mL置于100mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度。
混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別取雌**標(biāo)準(zhǔn)溶液50.00mL，雄**標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL和孕**標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL置于100mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，配制成1mL分別含4種雌**各1.00mg、2種雄**各30.0μg和1種孕**30.0μg的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
取混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL于10mL具塞比色管中，用甲醇稀釋至10mL刻度，制得混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
3.2 樣品處理
溶液狀樣品：稱(chēng)取樣品 1-2g（精確到0.001g）于10mL具塞比色管中，在水浴上蒸除乙醇等揮發(fā)性有機(jī)溶劑，用甲醇稀釋到10mL，作為樣品待測(cè)溶液。
膏狀、乳狀樣品：稱(chēng)取樣品 1-2g（精確到 0.001g）于100mL錐形瓶中，加入飽和氯化鈉溶液50mL，硫酸2mL，振蕩溶解，轉(zhuǎn)移至100mL分液漏斗中，以環(huán)己烷30mL分三次萃取，必要時(shí)離心分離。合并環(huán)己烷層并在水浴上蒸除。用甲醇溶解殘留物，轉(zhuǎn)移到 10mL具塞比色管中，用甲醇稀釋到刻度?；靹蚝?，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液作為樣品待測(cè)溶液。
